HJ 822-2017 水质 苯胺类化合物的测定 气相色谱-质谱法
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ID： |
C9BB9090D6254908A5CF4E9577A8B0D1 |
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文件大小(MB)： |
0.76 |
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页数： |
19 |
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文件格式： |
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日期： |
2017-5-13 |
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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 822-2017,水质苯胺类化合物的测定,气相色谱-质谱法,Water quality—Determination of aniline compounds –Gas,chromatography mass spectrometry,（发布稿）,2017-03-30 发布2017-05-01 实施,环境保护部发布,i,目次,前言.. ii,1 适用范围.1,2 规范性引用文件 1,3 方法原理.1,4 试剂和材料1,5 仪器和设备3,6 样品3,7 分析步骤.4,8 结果计算.6,9 结果表示.8,10 精密度和准确度. 8,11 质量保证和质量控制8,12 废物处理..9,附录A（规范性附录）目标化合物的定量离子、辅助离子、方法的检出限和测定下限.. 10,附录B（资料性附录）方法的精密度和准确度.. 11,ii,前言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境,保障人体健康，规范水中苯胺类化合物的测定方法，制定本标准,本标准规定了地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中19 种苯胺类化合物的气,相色谱-质谱测定方法,本标准为首次发布,本标准的附录A 为规范性附录，附录B 为资料性附录,本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订,本标准主要起草单位：上海市浦东新区环境监测站,本标准验证单位：上海市环境监测中心、苏州市环境监测中心站、上海出入境检验检疫,局、上海市化工环境保护监测站、上海市嘉定区疾病预防控制中心,本标准环境保护部2017 年3 月30 日批准,本标准自2017 年5 月1 日起实施,本标准由环境保护部解释,1,水质苯胺类化合物的测定气相色谱-质谱法,警告：二氯甲烷、苯胺类化合物混合液等试剂和溶液均为挥发或半挥发有毒物，其溶液,配制应在通风柜中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免吸入或接触皮肤和衣物,1 适用范围,本标准规定了水中19 种苯胺类化合物的气相色谱-质谱测定方法,本标准适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中苯胺类化合物的测定,19 种苯胺类化合物包括苯胺、2-氯苯胺、3-氯苯胺、4-氯苯胺、4-溴苯胺、2-硝基苯胺、,2，4，6-三氯苯胺、3，4-二氯苯胺、3-硝基苯胺、2，4，5-三氯苯胺、4-氯-2-硝基苯胺、4-,硝基苯胺、2-氯-4-硝基苯胺、2，6-二氯-4-硝基苯胺、2-溴-6-氯-4-硝基苯胺、2-氯-4，6-二,硝基苯胺、2，6-二溴-4-硝基苯胺、2，4-二硝基苯胺、2-溴-4，6-二硝基苯胺。经验证后,其它苯胺类化合物也可用本方法,当取样量为1000ml，浓缩体积为1.0ml 时，方法检出限为0.05μg/L～0.09μg/L，测定下,限为0.20μg/L～0.36μg/L，详见附录A,2 规范性引用文件,本标准内容引用了下列文件或其中条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用,于本标准,GB 17378 海洋监测规范,HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范,HJ/T 164 地下水环境监测技术规范,3 方法原理,水样中苯胺类化合物在pH≥11 条件下以二氯甲烷萃取，萃取液经脱水、浓缩、净化后,用气相色谱/质谱仪测定。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性，用内,标法定量,4 试剂和材料,除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水,4.1 二氯甲烷（CH2Cl2）：农残级,4.2 异丙醇（C3H8O）：农残级,4.3 正己烷（C6H14）：农残级,4.4 甲醇（CH3OH）：农残级,2,4.5 硫代硫酸钠（Na2S2O3）,4.6 氯化钠(NaCl)：在400℃烘烤4h，稍冷后置于密封玻璃瓶中，冷至室温待用,4.7 无水硫酸钠（Na2SO4）：在400℃烘烤4h，稍冷后置于密封玻璃瓶中，冷至室温待用,4.8 氢氧化钠溶液：c (NaOH)=10mol/L,取40g 氢氧化钠溶于少量水中，稀释至100ml,4.9 硫酸溶液：1+1,4.10 苯胺类化合物标准贮备液：ρ=1000μg/ml，含19 种目标化合物,4.11 替代物（苯胺-d5）标准贮备溶液：ρ=2000μg/ml,4.12 内标（1，2-二氯苯-d4 、菲–d10）贮备液：ρ=2000μg/ml,4.13 苯胺类化合物标准中间液：ρ=100μg/ml,吸取1.00 ml 苯胺类化合物标准贮备液（4.10）至10 ml 容量瓶中，用二氯甲烷（4.1）,定容，转移至附聚四氟乙烯旋转盖的试剂瓶（5.9）中保存,4.14 替代物（苯胺-d5）中间液：ρ=100μg/ml,吸取0.50ml 替代物标准贮备液（4.11）至10 ml 容量瓶中，用二氯甲烷（4.1）定容,转移至附聚四氟乙烯旋转盖的试剂瓶（5.9）中保存,4.15 内标1（1，2-二氯苯-d4）中间液：ρ=400μg/ml,吸取2.0ml1，2-二氯苯-d4 贮备液（4.12）至10ml 容量瓶中，用二氯甲烷（4.1）定容,转移至附聚四氟乙烯旋转盖的试剂瓶（5.9）中保存,4.16 内标2（菲–d10）中间液：ρ=40μg/ml,吸取200μl 菲–d10 贮备液（4.12）至10ml 容量瓶中，用二氯甲烷（4.1）定容，转移至,附聚四氟乙烯旋转盖的试剂瓶（5.9）中保存,4.17 苯胺类化合物标准使用液（含替代物）：ρ=10.0μg/ml,分别吸取1.00 ml 苯胺类化合物标准中间液（4.13）和1.00 ml 替代物中间液（4.14）,至10ml 容量瓶中，用二氯甲烷（4.1）定容，……
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